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氣相色譜-質(zhì)譜定性分析

2023年02月25日中外香料香精第一資訊瀏覽量:0

第一節、質(zhì)譜檢索

1、目前EI質(zhì)譜數據庫主要是四極質(zhì)譜完成的,其他質(zhì)譜有質(zhì)量歧視效應。

2、在GC-MS分析時(shí),通常需要扣除本底,然后檢索。

3、選取質(zhì)譜時(shí),要注意自身化學(xué)電離問(wèn)題。

4、目前檢索準確率最高的是四極質(zhì)譜,一般認為是25%左右,離子阱質(zhì)譜次之,TOF MS較差。

氣相色譜-質(zhì)譜定性分析

第二節 保留指數定性的原理和方法

規定正構烷烴的保留指數為100N(N為其碳原子個(gè)數)

(1)恒溫氣相色譜條件下的保留指數

兩種正構烷烴(碳原子個(gè)數為n,N),組分的保留時(shí)間為t(tn〈 t 〉tN)。tm為死時(shí)間

RI = 100n+100[N-n]*[log t’–log t’n]/[log t’N -log t’n]

t’= t- tm ; t’n = tn - tm ; t’N = tN- tm

(2)在程序升溫的條件下的保留指數

采用實(shí)際的保留時(shí)間代替保留時(shí)間的對數進(jìn)行計算

RI = 100n+100[N-n]*[t –tn]/[tN - tn]

(3)保留指數的影響因素

??同種化合物在非極性固定相和極性固定相上的保留指數不同

??同種化合物在極性相似而不同種類(lèi)的固定相上的保留指數差異小

??保留指數也不受擔體種類(lèi)、固定相的多少和膜厚、色譜柱內徑和長(cháng)度的影響。

??色譜條件(包括程序升溫的條件、進(jìn)樣口溫度)對保留指數沒(méi)有影響。

??保留指數是利用色譜方法進(jìn)行色譜峰定性的最有力方法

各類(lèi)非極性色譜柱的上的保留指數

氣相色譜-質(zhì)譜定性分析

(4)雙柱定性法

分別計算組分在兩種不同極性固定相的毛細管色譜柱上的保留指數

兩個(gè)保留指數與標準品一致,就可初步對該組分定性

氣相色譜-質(zhì)譜定性分析

玫瑰單萜二醇異構體雙柱保留指數定性。

第三節 串級質(zhì)譜方法

氣相色譜-質(zhì)譜定性分析

兩種產(chǎn)地不同的藥用紅景天根莖粉末直接靜態(tài)頂空分析結果。

串聯(lián)質(zhì)譜(MS/MS)定性

氣相色譜-質(zhì)譜定性分析

氣相色譜-質(zhì)譜定性分析

串聯(lián)質(zhì)譜定性

氣相色譜-質(zhì)譜定性分析

氣相色譜-質(zhì)譜定性分析

氣相色譜-質(zhì)譜定性分析

母離子同位素峰產(chǎn)物離子掃描輔助定性

氣相色譜-質(zhì)譜定性分析

母離子同位素峰產(chǎn)物離子掃描輔助定性

氣相色譜-質(zhì)譜定性分析

第四節. 高分辨MS定性

常規GC-MS定性分析:氣相色譜高效分離和質(zhì)譜高靈敏定性技術(shù)有效的結合。

在混合物定性分析中,GC-MS應用最為廣泛、簡(jiǎn)便、成熟。

是復雜樣品分析首選方案

氣相色譜-質(zhì)譜定性分析

常規GC-MS定性分析

氣相色譜-質(zhì)譜定性分析

高分辨GC-MS定性

氣相色譜-質(zhì)譜定性分析

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氣相色譜+ 正交加速飛行時(shí)間質(zhì)譜

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有機小分子化合物 GC-HRMS

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保留指數結合準確質(zhì)量定性

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